2009年8月1日，國(guó)家實(shí)施： “GB/T10004-2008包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已于2008年12月31日發(fā)布。2009年8月1日正式實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T10004-1998、GB/T10005-1998”。這不僅是彩印界的一次變革，也是油墨行業(yè)的一次改革。此標(biāo)準(zhǔn)最主要是對(duì)包裝袋的溶劑殘留問(wèn)題及有毒氣體的殘留含量的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)性的控制。隨著印刷工業(yè)的發(fā)展是與印刷油墨的發(fā)展密切相關(guān)的，所以油墨的環(huán)保化是一個(gè)重要的發(fā)展趨勢(shì)。
| 產(chǎn)品名稱(chēng) | 規(guī)格型號(hào) | 單位 | 數(shù)量 |
| 氣相色譜儀 | 雙FID，填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)，毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，五階程序升溫，智能后開(kāi)門(mén) | 套 | 1 |
| 頂空進(jìn)樣器 | 含封口鉗,頂空瓶,鋁蓋及進(jìn)樣墊 | 套 | 1 |
| 工作站軟件 | N2000 | 套 | 1 |
| 毛細(xì)管色譜柱 | 30m*0.32mm*0.5μm | 根 | 1 |
| 氮、氫、空發(fā)生器 | 氮?dú)、氫氣流?/span>300ml/min, 空氣流量2L/min | 臺(tái) | 1 |
中藥飲片檢測(cè)氣相色譜儀，中藥飲片檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀，氣相色譜儀檢測(cè)中藥飲片根據(jù)藥監(jiān)局規(guī)定符合GMP認(rèn)證的要求，考慮到各飲片廠的檢測(cè)設(shè)備的成本，本公司推出一款價(jià)格便宜，性能指標(biāo)較高的一款SP7800型氣相色譜儀。特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，中文顯示，電腦可隨時(shí)保存檢測(cè)數(shù)據(jù)，有無(wú)操作經(jīng)驗(yàn)即可掌握。服務(wù)：符合國(guó)家檢測(cè)要求，公司免費(fèi)負(fù)責(zé)上門(mén)安裝、培訓(xùn)、保修服務(wù)。檢測(cè)范圍：中藥飲片中成分含量檢測(cè)，中藥飲片中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，中藥飲片中溶劑殘留的檢測(cè)，中藥飲片中有機(jī)氯殘留檢測(cè)，中藥飲片中有機(jī)磷殘留檢測(cè)儀器介紹：SP7800型氣相色譜儀儀器簡(jiǎn)介：1、采用單片機(jī)和集成電路控制，操作參數(shù)鍵盤(pán)設(shè)定，具有掉點(diǎn)保護(hù)、文件儲(chǔ)存功能，采用大屏幕液晶顯示同時(shí)有秒表計(jì)時(shí)功能。 2、儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，適于多種檢測(cè)器和進(jìn)樣組合，根據(jù)用戶(hù)分析要求可配置不同的（FID、TCD、NPD、ECD、FPD）檢測(cè)器。 3、可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作，具有過(guò)溫保護(hù)功能，柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫功能 4、進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置；毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動(dòng)控制的電磁開(kāi)關(guān)閥，可實(shí)現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作，可配置氣體進(jìn)樣器。 5、載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。 6、預(yù)置備用溫控端口，易于擴(kuò)展使用。
技術(shù)參數(shù)：主要技術(shù)指標(biāo)： 1、溫度控制（六路） 五節(jié)程序升溫 柱室：室溫+3℃～400℃ 控溫精度：優(yōu)于±0.1℃ 升溫速率：0.1℃～40℃時(shí)間設(shè)定：0～600min 其他：控溫范圍 室溫+10℃～400℃ 控溫精度：優(yōu)于±0.1℃ 2、火焰離子化檢測(cè)器（FID） 檢測(cè)限:Mt≤1.0×10-11g/s（苯/二硫化碳） 3、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） 靈敏度≥4000mv.ml/mg（苯） 4、電子捕獲檢測(cè)器（ECD） 檢測(cè)限：Mt≤1.0×10-13g/ml（r～666） 5、火焰光度檢測(cè)器（FPD） 檢測(cè)限：Mt≤1.0×10-12g/s（噻吩、乙基-1605） 5、 儀器尺寸與重量 外型尺寸:635×490×470mm 重量約: 55kg
詳細(xì)介紹
全新智能TVOC室內(nèi)空氣環(huán)境檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀
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| | 主機(jī)+FID+填充系統(tǒng)+毛細(xì)系統(tǒng) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 主機(jī)+FID+填充系統(tǒng) 主機(jī)+FID+毛細(xì)系統(tǒng) | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | TVOC專(zhuān)用版 雙通道 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | HS-3 0～3000ml/min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | HS-300 0～310ml/min 99.999% | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 高純氮?dú)?9.999% 含減壓閥 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ATDS-6000熱解析儀 | 解析-活化6支管-模擬采樣-反吹一體機(jī) | 臺(tái) | 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 檢測(cè)甲醛、氨氣 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 連續(xù)測(cè)氡 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 0.1～1.5L/min；連續(xù)可調(diào)定時(shí)：1～99min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 恒流 采樣流量：0.4～0.6L/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 恒流 工作流量范圍：100～500ml/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 壓力表 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 測(cè)溫濕度 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 350×350×350 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 無(wú)氨水 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 精度：0.1mg；稱(chēng)量范圍：200g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 裝吸收管、采樣管等采樣用品；配鋁合金支架 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 0.32mm*50m*1u | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 3mm*2M | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 200mg 50支/盒 （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 50支/包 （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10ml （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10ml （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10、100、1000ug/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| TVOC室內(nèi)空氣環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀 北京通用分析儀器
| 2ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 2L 5組份 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 5g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 20ml 100mg/L或2ml 10.2mg/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 20ml 500mg/L | | |
GC9310氣相色譜儀|TVOC室內(nèi)空氣檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀
室內(nèi)空氣質(zhì)量專(zhuān)用色譜儀設(shè)備的主要配置： 1、GC-9310氣相色譜儀 2、色譜工作站 3、專(zhuān)用毛細(xì)管色譜柱 4、大氣采樣器 5、TENAX吸附劑 6、TVOC專(zhuān)用標(biāo)樣 7、熱解析儀 解吸條件： 解吸溫度 250℃ 解吸時(shí)間 5min 清掃氣流量 50ml/min 載氣 氮?dú)?
氣相色譜儀分析條件： 汽化溫度 250℃ 檢測(cè)溫度 250℃ 柱爐溫度 50℃保持10min然后5℃/min升到250℃ 色譜柱 60m× 0.53mm×1.0um
標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》
高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器 GC9310-1
技術(shù)指標(biāo)： □色譜柱溫度：（室溫以上5－399℃，精度±0.1℃） □程序升溫：十階，室溫以上5－399℃ □升溫速率：0.1－40℃/min □檢測(cè)器及進(jìn)樣器溫度：（室溫以上5－399℃，精度±0.1℃）
高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） 敏感度：S≥6000mv.ml/mg 基線(xiàn)噪聲：≤20uv 基線(xiàn)漂移：≤50uv/30min 載氣流速穩(wěn)定性：≤1%SK5000J 指針式模擬萬(wàn)用表 指針式模擬萬(wàn)用表,KF-8 KF8 KF-8 指針式模擬萬(wàn)用表 KF-7 指針式模擬萬(wàn)用表 KF7 KF-7 指針式模擬萬(wàn)用表 指針式萬(wàn)用表KF-1 KF-1 KF1 指針式萬(wàn)用表 3030-10日置模擬萬(wàn)用表 3030-10 日置模擬萬(wàn)用表 數(shù)位式萬(wàn)用表 指針式萬(wàn)用表 模擬萬(wàn)用表 指針式模擬萬(wàn)用表 搖頭式萬(wàn)用表
SU100x250 LJ12A3-2（4）-J/EZ SU100x200 SU100x150 SU100x125 SU100x100 SU100x75 SU100x50 LF24A3-8-Z/BY SU100x25 LJ18A3-5-Z/BX LJ18A3-5-Z/AX SU80x1000 LJ18A3-5-Z/CX LJ18A3-5-Z/BY SU80x900 PS-05P2 SU80x800 PS-05P PS-05N2 SU80x700 TCB-2080B SU80x600 LJ2-15/212 SU80x500 LJ2-15/213 SU80x400 SU80x300 LJ2-15/214 LJ2-15G/211 LJ2-15G/212 LJ2-15G/213 SU80x250 LJ2-15G/214 TJ2-15/215 SU80x200 LJ2-P15/212 SU80x175 SU80x125 SU80x100 SU80x75 SU80x50 SU80x25 SU63x1000 SU63x900 SU63x800 SU63x700
GC7980F型血液中酒精檢測(cè)氣相色譜儀設(shè)備已順利通過(guò)司法部司法鑒定中心驗(yàn)收，在全國(guó)的司法鑒定中心及公安、交警部門(mén)、醫(yī)院檢驗(yàn)科中得到了廣泛的應(yīng)用與推廣
儀器配置：
1.GC-7980F型氣相色譜儀主機(jī)
2.FID氫火焰檢測(cè)器
3.(自動(dòng)、ZM-8A全自動(dòng))頂空進(jìn)樣器
4.血液中酒精專(zhuān)用色譜分析柱
5.氮、氫、空氣源(全自動(dòng)) 氣體純度99.999%
6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站)
(一)、儀器技術(shù)特點(diǎn)：氣相色譜分析儀(GC-7980F型)
全自動(dòng)智能型血液酒精專(zhuān)用氣相色譜分析儀(GC-7980F型)采用大屏幕液晶中文顯示，操作直觀，該儀器具有自診斷，斷電保護(hù)，文件存儲(chǔ)及調(diào)用，八階程序升溫等功能。具有單獨(dú)豎直加熱式毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，最大限度地減少了汽化室對(duì)柱室的影響，提高了對(duì)各種不同注射器的適應(yīng)性。
新型的FID具有較高的靈敏度，并可方便地進(jìn)行噴嘴和離子收集極的裝卸。具有六路獨(dú)立控溫區(qū)域，各汽化室、檢測(cè)器及放大器均采用模塊設(shè)計(jì)，安裝更換方便簡(jiǎn)捷。色譜柱箱容量大，可同時(shí)安裝毛細(xì)管及填充柱，具有獨(dú)立的三個(gè)進(jìn)樣器。
(二)、溫控指標(biāo)：
※控溫區(qū)域：色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器
※控溫范圍：室溫上5℃～450℃(增量1℃)
※控溫精度：優(yōu)于±0.1℃
※程序升溫：五階速率0.1℃～40℃/min(增量0.1℃)
| 檢測(cè)器 指標(biāo) | 靈敏度 | 漂移 | 線(xiàn)性 |
| 氫 火焰FID | M1 ＜1 ×10-12g/s(正十六烷) | ＜0.3mv/0.5h | ＞107 |
ZM-8A全自動(dòng)智能型頂空進(jìn)樣器，是我們公司最新研制推出的具有一體化設(shè)計(jì)，易于操作的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。微機(jī)控制，液晶顯示，中文，英文自由切換，薄膜鍵盤(pán)，數(shù)字輸入，液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。 有一個(gè)全面的通電自檢程序，樣品盤(pán)自動(dòng)定位系統(tǒng)，還有完整的故障報(bào)警，故障提示功能。方便分析中遇到的問(wèn)題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法，并允許用戶(hù)存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。使用ZM-8A的鍵盤(pán)可對(duì)其進(jìn)行完全控制，這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
技術(shù)參數(shù)：1. 樣品加熱溫度控制范圍： 室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè)；2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；3 樣品傳送管溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；
4. 溫度控制精度： < ±0.1℃ ；
5．頂空瓶工位： 16位；6. 頂空瓶規(guī)格： 標(biāo)準(zhǔn)10ｍl 、20ｍl( 其他規(guī)格可定制)；
7. 重復(fù)性： RSD <2.0% (和GC性能有關(guān))； 8. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；
9.儀器尺寸：430mm×330mm×500mm
儀器特點(diǎn)：
頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行，連續(xù)分析，無(wú)人值守，最大程度地發(fā)揮工作效率。每次進(jìn)樣完成后，系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線(xiàn)的惰性進(jìn)樣通道是ZM-8A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。 從樣品到儀器進(jìn)樣口，全系統(tǒng)加熱，消除系統(tǒng)冷點(diǎn)，降低樣品峰展寬，增加分離度。使樣品分析更加精確。
備注：本公司售后派技術(shù)人員免費(fèi)安裝、啟動(dòng)和調(diào)試，負(fù)責(zé)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，實(shí)行“交鑰匙” 工程。整機(jī)保一年，終身維護(hù)
農(nóng)藥是當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用于防治病、蟲(chóng)、雜草對(duì)農(nóng)作物危害不可缺少的物質(zhì)，對(duì)促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極重要的作用。隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的品種和數(shù)量不斷增加，已成為防治病蟲(chóng)害的主要手段。農(nóng)藥施用到農(nóng)作物上以后，絕大部分因多種原因而轉(zhuǎn)化，但作物內(nèi)會(huì)殘留有極少量的農(nóng)藥。長(zhǎng)時(shí)間攝食殘留農(nóng)藥會(huì)影響人體的健康，這就是農(nóng)藥殘留量問(wèn)題的由來(lái)。近年來(lái)，在茶葉、糧谷、蔬菜及水果種植中由于不少農(nóng)戶(hù)忽視農(nóng)藥的正確、合理使用，農(nóng)藥污染問(wèn)題經(jīng)常發(fā)生，農(nóng)藥殘留量超標(biāo)相當(dāng)嚴(yán)重，并逐年加劇。而歐盟、美國(guó)、日本、加拿大等西方發(fā)達(dá)國(guó)家或地區(qū)，出于維護(hù)本國(guó)經(jīng)濟(jì)利益和保護(hù)人們健康的需要，相繼對(duì)進(jìn)口食品中農(nóng)藥殘留量等衛(wèi)生指標(biāo)提出了愈來(lái)愈嚴(yán)格的要求。鑒于此，為保障我國(guó)人民的身體健康、有效控制農(nóng)藥在茶葉、糧谷、蔬菜和水果等生產(chǎn)中的合理使用和對(duì)其殘留量進(jìn)行監(jiān)控，滿(mǎn)足進(jìn)出口貿(mào)易的需要，大力開(kāi)展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)以及相關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的。
化學(xué)農(nóng)藥是一類(lèi)復(fù)雜的有機(jī)化合物，根據(jù)其用途可以分為殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、殺螨劑、殺鼠劑、殺線(xiàn)蟲(chóng)劑。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)又可分為有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑，取代氯苯氧基酸或酯除草劑，氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑、除草劑和殺菌劑和有機(jī)雜環(huán)類(lèi)殺菌劑、除草劑等。農(nóng)藥殘留量分析需要測(cè)定各種樣品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量級(jí)的農(nóng)藥和/或代謝產(chǎn)物及降解產(chǎn)物。其分析過(guò)程一般包括取樣、樣品處理（提取、凈化和衍生化）和測(cè)量，根據(jù)農(nóng)藥種類(lèi)和樣品基質(zhì)的不同，上述各個(gè)步驟的復(fù)雜性有所不同。色譜方法常用于樣品的凈化和測(cè)量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現(xiàn)在則越來(lái)越多地使用毛細(xì)管氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS） 中，毛細(xì)管柱技術(shù)占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）是最常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）則是最通用和靈敏的檢測(cè)器。各種進(jìn)樣方式，如分流、不分流、冷柱上進(jìn)樣技術(shù)和程序升溫汽化進(jìn)樣技術(shù)都已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來(lái)，隨著農(nóng)藥殘留研究的不斷深入，農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法日趨完善，并向簡(jiǎn)單、快速、靈敏、多殘留、低成本、易推廣的方向發(fā)展。
在檢測(cè)技術(shù)方面，目前國(guó)際上已較多采用多殘留檢測(cè)技術(shù)和快速篩選檢測(cè)技術(shù)
傳統(tǒng)的農(nóng)殘分析大多用來(lái)分析某一類(lèi)農(nóng)藥的單一成分，多殘留分析方法（Multi-Residue Analysis Method）不僅可以用于分析同一類(lèi)農(nóng)藥中的不同成分，而且可以分析不同種類(lèi)農(nóng)藥中的不同成分。前者稱(chēng)為選擇性多殘留分析方法（Selective Multi-Residue Analysis Method），后者稱(chēng)為多類(lèi)多殘留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。這方面，如英國(guó)中央科學(xué)實(shí)驗(yàn)室（CSL）開(kāi)發(fā)了104種農(nóng)藥殘留量同時(shí)檢測(cè)的方法；德國(guó)科學(xué)研究協(xié)會(huì)開(kāi)發(fā)了320種農(nóng)藥殘留的多殘留檢測(cè)方法；美國(guó)FDA農(nóng)藥分析手冊(cè)（PAM）的多殘留方法可檢測(cè)300多種農(nóng)藥；美國(guó)CDFA和荷蘭衛(wèi)生部都有較好的多殘留同時(shí)檢測(cè)方法和系統(tǒng)分析方法。這些方法，既可用于定量，又可進(jìn)行確證。我國(guó)從上世紀(jì)90年代初開(kāi)始研究和利用多殘留分析方法，并相繼推出了一系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17331-1998食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定和GB/T17332-1998食品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定等，均可同時(shí)測(cè)定不同類(lèi)型中的20多種農(nóng)藥殘留。在我們的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中SN/T0334-95多殘留檢測(cè)方法能同時(shí)檢測(cè)22種農(nóng)藥殘留量，秦皇島局制定的《農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲(chóng)菊酯殘留量檢驗(yàn)方法》已成為國(guó)際AOAC方法。在我局技術(shù)中心目前開(kāi)發(fā)或采用的檢測(cè)茶葉、蔬菜等樣品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、菊酯類(lèi)農(nóng)藥以及一些雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥的方法和本次研討會(huì)將要學(xué)習(xí)和討論的方法也大都是多殘留檢測(cè)方法。當(dāng)然，我們現(xiàn)在的方法，在一次性檢測(cè)農(nóng)藥的數(shù)量上和確證技術(shù)上與國(guó)際先進(jìn)方法還存在不小的距離。
在快速篩選檢測(cè)技術(shù)方面，上個(gè)世紀(jì)六十年代就有人利用薄層色譜酶抑制法測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥等殘留量，檢測(cè)限量為毫克級(jí)；八十年代開(kāi)始，農(nóng)藥的酶抑制和免疫檢測(cè)技術(shù)作為快速篩選檢測(cè)方法受到許多發(fā)達(dá)國(guó)家的高度重視，并因此得到了快速發(fā)展。酶抑制、酶聯(lián)免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、單克降抗體等技術(shù)由于可以避免假陰性，適宜于陽(yáng)性率較低的大量樣品檢測(cè)，在農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用日益增多。我國(guó)在近十多年來(lái)也相繼開(kāi)展了農(nóng)藥殘留酶抑制法和免疫法快速篩選檢測(cè)方法研究，取得了一定的研究成果，系統(tǒng)內(nèi)有廣東檢驗(yàn)檢疫局研制了農(nóng)藥殘留速測(cè)卡，但總體上應(yīng)用不多，方法的靈敏度不高，試劑不夠穩(wěn)定。
在樣品前處理方面，現(xiàn)代色譜分析樣品制備技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)就是使處理樣品的過(guò)程要簡(jiǎn)單、處理速度快、使用裝置要小、引進(jìn)的誤差要小、對(duì)欲測(cè)定組分的選擇性和回收率要高
目前，國(guó)際上較多使用固相萃取（SPE）、微波提取技術(shù)、凝膠層析（GPC）、加速溶劑提取（ASE）、基體分散固相萃。MSPD）、超臨界萃取（SFE）、固相微萃取技術(shù)。而我國(guó)目前主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化，前處理方法自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率不高，速度慢，環(huán)境污染嚴(yán)重。新開(kāi)發(fā)的前處理技術(shù)其目的和結(jié)果就是要實(shí)現(xiàn)快速、有效、簡(jiǎn)單和自動(dòng)化地完成分析樣品制備過(guò)程。
下面就農(nóng)藥殘留檢測(cè)中采用的氣相色譜檢測(cè)技術(shù)和前處理技術(shù)的新發(fā)展向各位做一些簡(jiǎn)單的介紹。
二、檢測(cè)技術(shù)
1、GC/MS 和GC/MS/MS技術(shù)
質(zhì)譜技術(shù)問(wèn)世于1910年。傳統(tǒng)的有四極質(zhì)譜儀和飛行質(zhì)譜儀。近年來(lái)又出現(xiàn)了串聯(lián)質(zhì)譜儀（MS/MS）傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀等。目前，GC/MS的發(fā)展方向是小型化（即臺(tái)式GC/MS）、自動(dòng)化（儀器調(diào)試、控制、數(shù)據(jù)處理）、高靈敏度和高穩(wěn)定性。目前幾種常見(jiàn)的離子源有電子轟擊型離子源（EI）、化學(xué)電離源（CI源）、快原子轟擊電離源（FAB源）、解析化學(xué)電離源（DCI）、大氣壓電離源（API源）等。電子轟擊型離子源（EI）是有機(jī)質(zhì)譜應(yīng)用最廣的常規(guī)型離子源；化學(xué)電離源（CI源）又稱(chēng)軟電離技術(shù)，可獲得準(zhǔn)分子離子峰，是EI源的一個(gè)補(bǔ)充；大氣壓電離源（API源）主要用作液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用。
（1）GC/MS技術(shù)
氣相色譜測(cè)定農(nóng)藥殘留的基本原理是根據(jù)保留時(shí)間來(lái)判定待測(cè)組分。往往因?yàn)闃悠诽崛『蛢艋仍颍赡軙?huì)出現(xiàn)許多雜質(zhì)峰。如果待測(cè)組分在保留時(shí)間內(nèi)有一種或多種雜質(zhì)峰出現(xiàn)，就可能被認(rèn)為是待測(cè)組分，造成誤判。GC/MS法不僅根據(jù)樣品中待測(cè)組分在圖譜上的保留時(shí)間，更主要是根據(jù)在此保留時(shí)間內(nèi)殘留農(nóng)藥裂解的特征離子碎片，由質(zhì)譜儀按其分子量和分子結(jié)構(gòu)對(duì)農(nóng)藥準(zhǔn)確定性，并以此作為定量的依據(jù)，從而克服了由于未凈化掉的雜質(zhì)峰與農(nóng)藥保留時(shí)間重疊而造成將雜質(zhì)峰誤判為農(nóng)藥的缺點(diǎn)。GC/MS技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中已有許多成功的應(yīng)用實(shí)例，在此不多作介紹。但隨著農(nóng)藥殘留限量要求的進(jìn)一步提高，以及樣品基質(zhì)的影響，這種技術(shù)的應(yīng)用也受到了一定的限制。大家切記，GC/MS方法的靈敏度不是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比提供的，而是由樣品基質(zhì)條件下的信噪比決定的。
（2）GC/MS/MS技術(shù)
比一級(jí)質(zhì)譜具有優(yōu)勢(shì)的是以離子阱為質(zhì)量分析器的離子阱串聯(lián)質(zhì)譜儀具有與大質(zhì)譜相當(dāng)?shù)墓δ，可提高靈敏度，可對(duì)復(fù)雜基體中微量待測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，對(duì)一級(jí)質(zhì)譜無(wú)法區(qū)分的化合物可進(jìn)行進(jìn)一步的確認(rèn)，以及同分異構(gòu)體的區(qū)分。在分析領(lǐng)域，離子阱串聯(lián)質(zhì)譜已成為今后臺(tái)式小型GC/MS的發(fā)展方向之一。有機(jī)磷農(nóng)藥在各種農(nóng)作物和環(huán)境樣品中含量很低，目前利用GC/MS技術(shù)分析農(nóng)作物和環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留量越來(lái)越普遍，因?yàn)樗芙o出化合物的結(jié)構(gòu)信息，有利于化合物的定性。但因一般樣品中（如蔬菜、水果、茶葉等）的背景干擾較大，導(dǎo)致樣品預(yù)處理的周期較長(zhǎng)，而且回收率較難保證。而MS/MS技術(shù)的應(yīng)用，為復(fù)雜樣品中微量農(nóng)藥的定性、定量分析提供了新的途徑。在分析韭菜中倍硫磷農(nóng)藥時(shí)，分別采用EI全掃描和MS/MS分析，在MS/MS 分析條件下，倍硫磷的信噪比相對(duì)于EI全掃描時(shí)提高了100多倍。此外，利用MS/MS分析的另一大特點(diǎn)是可以將在色譜上不能完全分開(kāi)的共流出物利用時(shí)間編程和多通道檢測(cè)將其分開(kāi)。
目前，GC/MS/MS已在環(huán)境分析、食品分析等方面得到廣泛的應(yīng)用。該技術(shù)不僅適用于復(fù)雜基體混合物的定性分析，而且可以利用得到二級(jí)質(zhì)譜結(jié)果進(jìn)行定量。這是因?yàn)樵趦蓚(gè)前后串聯(lián)的質(zhì)譜/質(zhì)譜儀中，前級(jí)質(zhì)譜主要用于擔(dān)任分離工作，在樣品被電離后，它只允許被分析的目標(biāo)化合物的母離子或特征離子碎片通過(guò)，經(jīng)過(guò)碰撞裂解后，再由第二級(jí)質(zhì)譜分析裂解后產(chǎn)生的離子碎片，利用MS/MS可以同時(shí)得到較低的檢測(cè)限和良好的結(jié)構(gòu)鑒定信息（1個(gè)母離子和2個(gè)或更多的的子離子）。與氣相色譜檢測(cè)器相比，傳統(tǒng)的臺(tái)式質(zhì)譜儀（GC/MS）因靈敏度較低，其使用受到限制。而據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，GC/MS/MS可在與傳統(tǒng)氣相色譜檢測(cè)器相似的靈敏度下進(jìn)行定性定量分析。原因是MS/MS在對(duì)離子檢測(cè)前就排除了干擾，所以即使對(duì)復(fù)雜樣本也可達(dá)到很高的靈敏度。它不需要重復(fù)進(jìn)樣就能定性，比選擇性檢測(cè)器有更高的可信性。在用傳統(tǒng)的質(zhì)譜儀分析較“臟”的樣品時(shí)，因大量干擾的存在而不選擇低于100amu的離子。因?yàn)樵S多樣本的共存雜質(zhì)含質(zhì)量數(shù)低于100amu的離子；對(duì)檢測(cè)器造成嚴(yán)重干擾，使被測(cè)物的碎片離子無(wú)法檢出。在MS/MS中，子離子圖譜中只有來(lái)自母離子的碎片離子，因此，低質(zhì)量離子不受干擾，對(duì)結(jié)構(gòu)鑒定更加有用。例如，建立乙酰甲胺磷分析方法時(shí)，即使質(zhì)量數(shù)低至M/Z42，該離子由于不受干擾仍可作為定量分析離子。檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展已對(duì)殘留量分析提出了更高的要求，即雖然傳統(tǒng)中GC檢測(cè)器可進(jìn)行痕量分析并達(dá)到較低的檢測(cè)限，但仍要求用MS作結(jié)構(gòu)確證。因此任何實(shí)驗(yàn)室測(cè)定殘留量的能力都會(huì)受到MS方法靈敏度的限制。選擇離子檢測(cè)（SIM）已被用于降低檢測(cè)限。但是，SIM所收集的離子信息并不如全掃描豐富，不能認(rèn)為是一個(gè)等同的結(jié)構(gòu)分析。在大多數(shù)情況下，MS/MS的靈敏度相當(dāng)于或低于GC選擇性檢測(cè)器的下限，并可在此水平上進(jìn)行定量分析和真實(shí)的分子結(jié)構(gòu)確證。美國(guó)紐約州農(nóng)業(yè)署食品實(shí)驗(yàn)室已建立了一種用GC/MS/MS技術(shù)對(duì)水果、蔬菜和牛奶中100多種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測(cè)、定量和結(jié)構(gòu)確證的方法。這一方法可對(duì)濃度范圍低至PPB水平的100多種農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)和鑒定。美國(guó)農(nóng)業(yè)部的Beltsville農(nóng)業(yè)研究中心利用GC/MS/MS技術(shù)分析了水果和蔬菜萃取物中22種農(nóng)藥殘留物，得到良好的回收率和重現(xiàn)性，檢出限小于2ng/g。當(dāng)然，當(dāng)前GC/MS/MS方法的局限性在于僅能檢測(cè)目標(biāo)分析物，很難一次進(jìn)樣分析大量化合物。王煥龍等報(bào)道了茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜分析的研究報(bào)告，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC/MS/MS）同時(shí)檢測(cè)茶葉中51種有機(jī)氯農(nóng)藥。茶葉樣品經(jīng)二氯甲烷/水勻漿提取，用飽和氯化鈉溶液分離水溶性色素雜質(zhì)，再以弗羅里硅土（硅酸鎂）固相萃取柱（SPE）凈化，最后以GC/MS/MS檢測(cè)分析，得到清晰的MS/MS質(zhì)譜圖，可去除茶葉背景值干擾，增加信噪比（S/N），適用于鑒定、確認(rèn)分析極低濃度的定量分析。茶葉中色素相當(dāng)多，樣品經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱（SPE）凈化后，仍有色素雜質(zhì)存在，會(huì)影響傳統(tǒng)的GC/ECD分析，測(cè)定結(jié)果經(jīng)常需要進(jìn)一步用GC/MS或GC/MS/MS做確證分析，如待測(cè)物濃度極低時(shí)，茶葉色素的背景值會(huì)干擾MS全掃描質(zhì)譜圖做對(duì)比分析。而以GC/MS/MS進(jìn)行分析時(shí)，分析物經(jīng)第一級(jí)MS電子轟擊后，選擇主要母離子或特征離子，以適當(dāng)碰撞誘導(dǎo)解離（CID）能量做第二次MS電子轟擊，產(chǎn)生清晰的MS/MS質(zhì)譜圖，大幅增加信噪比，可做低濃度確證分析。在該方法中，51種分析物可同時(shí)進(jìn)入GC，通過(guò)非極性毛細(xì)管柱（如HP5-MS柱）分離，再進(jìn)入MS做定性定量分析，其定量分析結(jié)果得到校正線(xiàn)性范圍為0.05~5.0ug/ml，檢測(cè)極限范圍為0.001~0.2ug/ml（依據(jù)不同分析物而定）。在0.25、0.75及2.5ug/g添加量回收率中，得到平均回收率為70~120%之間。在實(shí)際茶葉樣品試驗(yàn)中，經(jīng)GC/ECD檢測(cè)為陽(yáng)性的樣品，以GC/MS/MS進(jìn)行確證和定量分析，大部分樣品的GC/ECD分析值與GC/MS/MS分析結(jié)果一致。但有少部分樣品，GC/ECD檢測(cè)為假陽(yáng)性。
| 序號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | 產(chǎn)品規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 報(bào)價(jià) |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC9600FJ（程升＋FID＋SPL） | 臺(tái) | 1.0 | 33600.00 |
| 2 | 電子捕獲檢測(cè)器 | GC9600-ECD | 臺(tái) | 1.0 | 18000.00 |
| 3 | 色譜工作站 | N2000 （外置式，雙通道） | 套 | 1.0 | 4500.00 |
| 4 | 毛細(xì)管色譜柱 | DB-XLB 30 m x 0.32 mm，0.50 μm，123-1236 | 支 | 1.0 | 7260.00 |
| 5 | 毛細(xì)管色譜柱 | SE-54 30m×0.32mm,0.50um | 支 | 1.0 | 1470.00 |
| 6 | 空氣發(fā)生器 | HV-3 （3000ml/min） | 臺(tái) | 1.0 | 3800.00 |
| 7 | 氫氣發(fā)生器 | SPE-300（300ml/min） | 臺(tái) | 1.0 | 8000.00 |
| 8 | 氮?dú)鉁p壓閥 | YQD-07 | 只 | 1.0 | 180.00 |
| 9 | 氮?dú)怃撈?/td> | 40升（瓶＋氣） | 瓶 | 1.0 | 850.00 |
| 10 | 氣相進(jìn)樣墊 | GC9600專(zhuān)用 T型 | 只 | 100.0 | 2.00 |
| 11 | 標(biāo)樣 | 按標(biāo)準(zhǔn)要求 | 套 | 1.0 | 1500.00 |
| 12 | 電子分析天平 | TP-214（210g-0.1mg） | 臺(tái) | 1.0 | 9172.00 |
血液中乙醇檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀主要特點(diǎn)：1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美！2、GC5890氣相色譜儀全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)0.01℃．3、獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測(cè)限。4、柱箱容積大，智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶(hù)重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶(hù)決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）．可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．6、檢測(cè)器系統(tǒng)：火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，基線(xiàn)穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。7、血液中乙醇檢測(cè)氣相色譜儀具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能。